Главная › Новости

Стандартный метод определения количества сахаров в консервах при помощи красной кровяной соли

Опубликовано: 05.09.2018

Окисление сахаров может быть проведено красной кровяной солью, которая восстанавливается в щелочном растворе в желтую кровяную соль

2К3[Fe(CN)6] + 2КОН = 2К4[Fe(CN6)] + Н2О + О.

Полученный щелочной раствор желтой кровяной соли оттитровывают исследуемым раствором сахара.

Для анализа готовят 1%-ный раствор красной кровяной соли. Поправочный коэффициент устанавливают йодометрическим методом следующим путем.

Набирают пипеткой 50 мл 1%-ного раствора K3[Fe(CN)6], прибавляют к нему 3 г йодистого калия и 1,5 г химически чистого ZnSО4. Полученную смесь тщательно перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита. Индикатором при этом титровании служит крахмал, который добавляют к концу титрования. Крахмал готовят путем растирания 0,5 г сухого крахмала с небольшим количеством холодной воды, после смешивания добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, кипятят 1 мин. и фильтруют через бумажный фильтр. 1 мл 0,1 н. раствора гипосульфита, который израсходовали на титрование, соответствует 0,03291 г K3[Fe(CN)6] в растворе. Таким образом поправочный коэффициент будет

К = 0,3291С / 0,5,

где С - количество 0,1 раствора гипосульфита, израсходованное на титрование выделившегося йода, мл;

0,5 - содержание красной кровяной соли в 50 мл 1%-ного раствора, г.

1%-ный раствор красной кровяной соли приготавливают растворением 10 г соли в 1 л дистиллированной воды. Для анализа готовят раствор едкого натра плотностью 2,5 н. из 45%-ного раствора, который после его приготовления должен отстояться 8-10 дней (сода при такой концентрации не растворяется и выпадает в осадок). Прозрачный раствор переливают в чистую стеклянную посуду с помощью сифона и закрывают пробкой. Концентрацию раствора устанавливают титрованием серной или соляной кислоты в присутствии индикатора метил-красный. При титровании 10 мл едкого натра 2,5 н. плотности должно быть израсходовано 25 мл нормального раствора НСl или H2SО4. Если будет израсходовано больше или меньше кислоты, то вводят соответствующий поправочный коэффициент на титруемый раствор едкого натра. Когда растворы исследуемого продукта, едкого натра и красной кровяной соли и индикатор (метиленовая синяя) подготовлены, приступают к определению содержания сахара в водной вытяжке из анализируемого продукта. Приготовление водной вытяжки описано выше. Исследуемую вытяжку наливают в бюретку. Первое титрование ориентировочное: в коническую колбу емкостью 100-150 мл наливают 20 мл 1%-ного раствора красной кровяной соли и 5 мл 2,5 н. раствора едкого натра. Если концентрация в вытяжке менее 0,25%, берут 10 мл красной кровяной соли и 2,5 мл - 2,5 н. раствора едкого натра. Прибавляют каплю 1%-ного раствора метиленовой синей.

Колбу с содержимым доводят до кипения и проводят титрование исследуемой вытяжкой. Титруют раствор медленно, чтобы создать условия для полного окисления сахаров. Титрование считается законченным в момент исчезновения индикатора.

При окончательном титровании в смесь К3[Fе(СN)6] и NaOH доливают весь исследуемый раствор, израсходованный при предварительном титровании (за исключением 0,3-0,5 мл). Нагревают до кипения в течение 1 мин., добавляют каплю индикатора, уменьшают пламя горелки и дополнительно титруют до исчезновения окраски.

Результаты вычисляют по формуле:

% сахара = [(20,12 + 0,035х) КМ] : 10х (для 20 мл красной кровяной соли и 5 мл раствора едкого натра);

% сахара = [(10,06 + 0,0175х) КМ] : 10х (для 10 мл красной кровяной соли и 2,5 мл раствора едкого натра),

где х - объем исследуемого раствора сахара, израсходованного на титрование, мл;

К - коэффициент поправки на 1%-ный раствор красной кровяной соли;

М - разведение исследуемого продукта, содержащего сахар.